فهرست

مقدمه  4

چکیده 6

فصل اول تكنيك هاي پراش با  زاويه كوچك(SAS) 7

1-1- تكنيك هاي پراكندگي زاويه كوچك (SAS)  8

2-1- پخش (ارسال) نوري: 17

3-1- ارسال نوترون زاويه كوچك( (SANS 21

فصل دوم تئوري SAXS 24

1-2- قانون Guinier و شعاع دوران  29

2-2- تداخل بين ذره اي (Interparticle Interference)  31

فصل سوم تجهیزات (SAXS) 33

1-3- تجهيزات آشکارسازي شمارنده اي  34

1-1-3- ديفرکتومتر چهار شکافي (Four –Slit diffractomter)  35

2-3- دوربينهاي شناسايي فتوگرافيکي  37

1-2-3- دوربين kratky  38

3-3- تجهیزات سیستم SAXS نصب شده در شرکت مترولوژی (UMASS) 42

1-3-3- منبع تشعشع 42

2-3-3- جداسازي و برد q: 44

3-3-3- آشكارسازهاي سطح: 49

4- 3-3- محفظه های مربوط به نمونه: 53

5-3-3- سیستم خلاء 55

6-3-3- سکوئی برای سیستم نصب: 55

7- 3-3- سیستم ایمنی: 55

8-3-3- الکترونیک و اینترفیس (واسطه) کامپیوتری: 56

9- 3-3- نرم افزار آنالیز داده ها 57

10-3-3- تجهیزات جانب یبرای عملکرد بهینه: 58

11- 3-3- گزینه ها: 59

فصل چهارم شرايط و دستورالعمل آزمايشگاهي  60

1-4- تکفام کنندگي و انتخاب طول موج  61

2-4- تنظيم و ساخت شکاف (slit)  61

3-4- خلاء لازم  62

4-4- روش آشکارسازي  62

5-4- آماده سازي نمونه ها  63

6-4- نمونه ها  63

7-4- نمونه هاي استاندارد  63

8-4- زمان آناليز  64

فصل پنجم تصحيح داده ها  65

فصل ششم آناليز داده هاي SAXS 67

فصل هفتم کاربرد SAXS 71

فصل هشتم مزايا و معايب روش SAXS  74

منابع: 76

 

مقدمه 

ذرات فلزي با اندازه نانو نقش مهمي را در مهندسي مواد ايفا مي کنند چون که ويژگيهاي ذرات با اندازه نانو با ويژگيهاي بقيه مواد متفاوت است ]1[ 

توزيع اندازه ذرات نانو با استفاده از تکنيک ميکروسکوپ TEM قابل اندازه گيري است TEM يک تکنيک فوق العاده مفيد براي حصول اطلاعاتي نظير توزيع اندازه ذره ، اندازه متوسط ذره و شکل ذرات نانو است ]1[

اندازه گيري TEM نياز به عمليات پيچيده براي آماده سازي نمونه و مهارت بالاي اپراتور دارد و زمان اندازه گيري طولاني است بعلاوه تکنيک TEM يک روش اندازه گيري در محل (In situ) نيست و تعداد ذرات اندازه گيري شده از فتوگراف ، در اغلب موارد از اندازه گيريهاي تئوريکی کمتر است ]1[

بنابراين اکثر محققان در ارتباط با نانو تکنولوژي در جستجوي يک روش مناسب و يک روش In situ  براي اندازه گيري توزيع ذرات نانو بودند اين روشها بر اساس پراکندگي در زواياي کوچک استوار بود ]1[

Small-angle scattering =SAS

SAX  در واقع يک نام کلي است که براي مجموعه اي از تکنيکهاي زير بکار مي رود]2[

Small-angle Light Scattering (SALS)

Small-angle x-Ray scattering (SAXS)

Small-angle Neutron scattering (SANS)

در تمامي تکنيکهاي فوق پراکندگي بصورت الاستيک بوده و اطلاعاتي در خصوص اندازه، شکل و توزيع ذرات بدست مي آيد تفاوت کلي تکنيکهاي فوق در منبع تابش است که بر فاکتورهاي زير مؤثر است :

الف ) تفاوت در نمونه هايي که مي توانند آناليز شوند 

ب ) تفاوت در بخش هاي قابل بررسي 

ج ) تفاوت در اطلاعات نهايي حاصل ]2[

بطور کلي در تکنيک SAXS، particles ها مسئول ايجاد پراکندگي هستند در واقع particles ها نواحي ميکروسکوپي کوچکي هستند که دانسيته الکتروني متفاوتي از اطرافشان دارند ]3[

تحت شرايط ايده آل اندازه و شکل ذرات مي توانند بوسيله شدت پراش بعنوان تابعي از زاويه پراش تعيين شوند رنج اندازه ذراتي که توسط ابن تکنيک قابل اندازه گيري است در محدوده  A1000-200 قرار دارد در نتيجه مواردي نظير رسوبات در آلياژهاي محلول جامد ، سوسپانسيونهاي کلوئيدي – ژلها – مولکولهاي بزرگ به کمک اين روش قابل شناسايي هستند ]3[

در تکنيک SAXS پراش در زواياي کمتر از  5 رخ مي دهد شکل کلي پراش در شکل 1 نشان داده شده است ]4[

 

شكل 1. الگوي پراش در زواياي كوچك و زواياي بزرگ [4]

چکیده 

بنابراین اکثر محققان در ارتباط با نانو تکنولوژِی در جستجوی یک روش مناسب و یک روش In suit برای اندازه گیری توزیع ذرات نانو بودند این روشها بر اساس پراکندگی در زوایای کوچک استوار بود

 Small angle X-ray Scattering  (SAXS)

 

فصل اول

 

تكنيك هاي پراش با  زاويه كوچك(SAS)

 

تكنيك هاي پراكندگي زاويه كوچك (SAS) 

• پخش يا پراكندگي زاويه كوچك يك عنوان مشترك در روش هاي نام برده زير 

مي باشد:

- متفرق شدن زاويه كوچك نور (SALS).

- پراكندگي (متفرق شدن) زاويه كوچك اشعه X (SAXS).

- پخش (متفرق شدن) زاويه كوچك نوترون (SANS).

• در همه اين موراد، تشعشع ها (پرتوافكني) بصورت ارتجاعي و انعطاف پذير از طريق يك نمونه براي فراهم آوري اطلاعاتي درباره اندازه، شكل و انطباق مؤلفه هاي نمونه، پراكنده شده است.

• همه اين سه مورد متفاوت از منبع پرتو زايي بكار گرفته شده مي باشند، منبعي كه بر نتايج زير تأثيرمي گذارد:

- نمونه هايي كه قابل تجزيه و تحليل مي باشند. (به لحاظ نور شناختي مات و كدر در مقابل ضخامت و مايع).

- مقياس هاي طولي كه قابل بررسي و تحقيق مي باشند.

- اطلاعات نهايي بدست آمده.

پرا كندگي (متفرق شدن) زاويه كوچك اشعه X به چه معناست؟

• Saxs يك روش اساسي در تحليل ساختاري يك موضوع خلاصه شده مي باشد. كه تقاضاها (درخواست ها) حوزه هاي متنوعي را پوشش مي دهد. از يك آلياژ فلزي تا پليمريهاي مصنوعي در محلول و در حجم و سيع، مايكرو ملكولهاي بيولوژيكي در محلول، امولسيون ها، مواد نفوذ پذير، و غيره ... .

• Saxs  ادعا مي كند كه نتايج حاصله از اين روش نه تنها به اطلاعاتي درباره اندازه ها و اشكال ذره ها منتهي نمي شود، بلكه به ساختار بي نظم و آشفته داخلي سيستم هاي تنظيم شده بصورت مختصر و جزئي اشراف دارد.

• ذره هاي موجود در نمونه كه علت و باني SAXS مي باشند، نواحي ميكروسكوپي كوچكي هستند كه داراي چگالي الكتروني متفاوت از اطراف خود مي باشند.

 

شما هم می توانید در مورد این فایل نظر دهید.